Лабораторная работа № 1

Тема. Очистка твердых веществ.

Цели: 

- познакомиться с основными методами очистки твердых веществ;

- очистить растворимую соль методом перекристаллизации.

Задача:

- получить m г чистого K2Cr2O7, очистив дихромат аммония методом перекристаллизации.

Реактивы: дихромат калия K2Cr2O7, содержащий нерастворимые примеси и примеси растворимых хлоридов и сульфатов; раствор нитрата серебра AgNO3; раствор хлорида бария BaCl2; дистиллированная вода H2O.

Посуда и оборудование: химический стакан на 100 мл (2 шт.), мерный цилиндр на 50 мл, фарфоровая ступка с пестиком, стеклянная палочка, воронка для горячего фильтрования, химическая воронка, фильтровальная бумага, весы, термометр, электрическая плитка, асбестовая сетка, сушильный шкаф.


Ход работы

1. Теоретическая часть

Чаще всего для очистки твердых веществ используют два метода: очистка растворимых солей перекристаллизацией и очистка летучих веществ сублимацией.

Метод перекристаллизации основан на различной зависимости растворимости вещества и загрязняющих его примесей от температуры. Перекристаллизацию проводят следующим образом: при повышенной температуре (60 °С) готовят насыщенный раствор очищаемого вещества, полученный раствор фильтруют через воронку для горячего фильтрования для удаления нерастворимых примесей, затем раствор охлаждают. При понижении температуры растворимость вещества понижается и основная часть очищаемого вещества выпадает в осадок. Примеси остаются в растворе, поскольку полученный раствор относительно их остается ненасыщенным. Полученные кристаллы отфильтровывают. Метод позволяет очищать вещества, растворимые в воде, например: хлорид натрия, хлорид аммония, дихромат калия, сульфат меди и др.

Метод сублимации (возгонки) используется для очистки твердых веществ, способных при нагревании переходить из твердой фазы непосредственно в газовую, минуя жидкую фазу. Образующийся газ конденсируется в охлаждаемой части прибора. Возгонку проводят при температуре близкой к температуре плавления вещества. Возможна очистка только от примесей, не способных возгоняться. Метод позволяет очищать вещества, способные возгоняться, например: йод, сера, хлорид аммония и др.


2. Экспериментальная часть

Задача лабораторной работы: получить m г чистого дихромата калия методом перекристаллизации. Значение m указывается преподавателем каждому учащемуся. Перед выполнением лабораторной работы необходимо выполнить предварительные расчеты.

Предварительные расчеты (пример при m = 10 г):

Необходимо рассчитать количество соли (в г) и воды (в мл), которые потребуются для получения 10 г чистого вещества. Перекристаллизацию проводят при нагревании до 60 °С и охлаждении раствора до 20 °С.

1. Используя справочную литературу, по таблице растворимости солей при различных температурах определяем растворимость дихромата калия при 20 °С и при 60 °С. Растворимость при 20 °С составляет 11,1 г соли в 100 г раствора, при 60 °С – 31,2 г в 100 г раствора.

2. Вычислим количество соли, которое можно получить при охлаждении до 20 °С 100 г раствора, насыщенного при 60 °С: при 60 °С в насыщенном растворе содержится 31,2 г соли и 68,8 г воды (100 – 31,2), при охлаждении этого раствора до 20 °С количество воды останется неизменным – 68,8 г, а 31,2 г соли распределятся между раствором, насыщенным при 20 °С, и осадком. Определим количество соли, которое останется в растворе. При 20 °С насыщенный раствор массой 100 г содержит 11,1 г соли и 88,9 г воды. Составим пропорцию:

11,1 г соли растворятся в 88,9 г воды,

m г соли растворяется в 68,8 г воды, тогда

 (г);

следовательно, в растворе останется:

m (соли)р-р = m (соли)исх. - m (соли)осадок = 31,2 - 8,6 = 22,6 (г).

Таким образом, при охлаждении до 20 °С 100 г раствора, насыщенного при 60 °С, содержащего 31,2 г соли и 68,8 г воды, образуется 22,6 г осадка (чистой соли).

3. Вычислим количество соли и воды, необходимых для получения 10 г чистой соли. Составим пропорции:

если взять 31,2 г соли, образуется 22,6 г осадка,

если взять m1 г соли, образуется 10 г осадка, тогда

 (г);

если взять 68,8 г воды, образуется 22,6 г осадка,

если взять m2 г воды, образуется 10 г осадка, тогда

 (г).

Вычислим объем воды. Плотность воды равна 1 г/мл, следовательно:

(мл).

Таким образом, для получения 10 г чистой соли необходимо взять 13,8 г дихромата калия и 30,4 мл воды. К массе соли добавим 10 %, учитывая массу содержащихся примесей:

m (соли) = 13,8 + 0,1 · 13,8 = 15,2 (г).


Порядок выполнения работы

1. Наливаем в стакан отмеренное мерным цилиндром рассчитанное количество воды.

2. Взвешиваем на весах рассчитанное количество соли.

3. Растираем соль в фарфоровой ступке.

4. Помещаем растертую соль в стакан с водой и нагреваем раствор почти до кипения на электрической плитке с асбестовой сеткой, перемешивая стеклянной палочкой.

5. Полученный раствор отфильтровываем через складчатый фильтр, используя воронку для горячего фильтрования для удаления нерастворимых примесей.

6. Охлаждаем полученный раствор до 20 °С.

7. Выпавшие кристаллы отфильтровываем через предварительно взвешенный фильтр.

8. Несколько кристалликов полученной соли растворяем в 2 мл дистиллированной воды и добавляем 1–2 капли раствора нитрата серебра для определения наличия хлоридов.

9. Несколько кристалликов полученной соли растворяем в 2 мл дистиллированной воды и добавляем 1–2 капли раствора хлорида бария для определения наличия сульфатов.

10. Если образуются осадки хлорида серебра и/или сульфата бария, то проводим повторную перекристаллизацию, предварительно рассчитав количество воды, необходимое для приготовления насыщенного при 60 °С раствора, содержащего полученную массу соли.

11. Перекристаллизованный чистый дихромат калия на фильтре помещаем в фарфоровую чашку и высушиваем в сушильном шкафу при 60 °С до постоянной массы (взвешивание проводим каждые 15–20 минут, если после 2 взвешиваний масса не изменилась, то соль высушена).

12. Определяем массу полученной соли, отняв из массы соли с фильтром массу фильтра.

13. Рассчитываем практический выход:

Выход должен составлять не менее 80 %.


Делаем общий вывод по работе.


Отчет по лабораторной работе должен содержать:

1) дату выполнения работы;

2) тему работы;

3) цель работы;

4) список необходимых реактивов;

5) список необходимой посуды и оборудования;

6) предварительный расчет, в соответствии с заданием;

7) порядок выполнения работы с указанием всех результатов (массы исходной соли, объема взятой воды, температуры проведения опыта, массы фильтра, массы полученной соли, запись уравнений реакций, протекающих при определении хлоридов и сульфатов, практический выход);

8) общий вывод по работе.