Лабораторная работа № 2

Тема: Синтез неорганического вещества (индивидуальное задание).

Цель:

- познакомиться с основными принципами и методами синтеза;

- освоить приемы химического эксперимента.


Выполнение лабораторной работы № 2 завершает изучение курса «Химический синтез». Работа выполняется в виде индивидуального задания, содержащего теоретическую и экспериментальную часть.

За две недели до выполнения работы учащийся получает индивидуальное задание: синтезировать неорганическое вещество в учебной лаборатории. Затем учащийся знакомится с учебной и справочной литературой, повторяет теоретические разделы курса и выбирает методику синтеза вещества. При выборе методики необходимо рассмотреть свойства исходных веществ и продуктов синтеза, их устойчивость на воздухе и к действию температуры, гидролизуемость в растворе. Проанализировать требования техники безопасности при работе с данными веществами, указать необходимые реактивы и оборудование. Зарисовать установку для проведения синтеза (если необходимо). После теоретической проработки синтеза учащийся на консультации представляет методику преподавателю, и после внесения корректив (если необходимо) под контролем выполняет синтез предложенного вещества. После выполнения синтеза доступными методами проводится идентификация вещества и рассчитывается выход продукта. Работа оформляется в виде отчета по лабораторной работе.


Пример отчета по лабораторной работе № 2.


Задание: Получить гексанитрокобальтат (III) натрия (комплекс Фишера).


Тема: Синтез гексанитрокобальтата (III) натрия Na3[Co(NO2)6].

Реактивы: нитрит натрия NaNO2, гексагидрат нитрата кобальта (II) Со(NO3)2 · 6H2O, раствор уксусной кислоты CH3COOH (w (CH3COOH) = 50 %), этиловый спирт C2H5OH, дистиллированная вода H2O.

Посуда и оборудование: плоскодонная колба на 150 мл, мерный цилиндр на 10 мл, мерный цилиндр на 50 мл, стеклянная палочка, химический стакан на 100 мл (2 шт.), химическая воронка, фильтровальная бумага, весы, термометр, электрическая плитка, асбестовая сетка, воздуходувка.


Свойства исходных веществ

Нитрит натрия NaNO2 – кристаллическое белое вещество, температура плавления 271 °С, при более высокой температуре разлагается, плотность 2,17 г/см3, растворимость в воде при 20 °С 82,9 г в 100 г воды.

Гексагидрат нитрата кобальта (II) Со(NO3)2 · 6H2O – расплывчатые кристаллы красного цвета, при 55 °С отцепляет 3 молекулы воды, при более высокой температуре разлагается, плотность 1,87 г/см3, растворимость в воде при 0 °С 263 г в 100 г воды.

Уксусная кислота CH3COOH – бесцветная жидкость, с резким запахом, плотность 1,049 г/см3, температура плавления 16,75 °С, температура кипения 118,1 °С.

Этиловый спирт C2H5OH – бесцветная жидкость с характерным запахом, плотность 0,789 г/см3, температура плавления -114,15 °С, температура кипения 78,39 °С.


Свойства продукта синтеза

Гексанитрокобальтат (III) натрия Na3[Co(NO2)6] – кристаллическое вещество желтого цвета, при нагревании выше 200 °С разлагается по уравнению:

4Na3[Co(NO2)6] = 12NaNO2 + 4CoO + 4NO + 8NO2.


Требования техники безопасности

При работе с уксусной кислотой необходимо соблюдать правила работы с кислотами. При попадании раствора кислоты на кожу промыть место ожога струей воды в течение нескольких минут. После этого обработать обожженное место 3 %-ным раствором питьевой соды.

При нагревании растворов необходимо соблюдать правила работы с нагревательными приборами. При термическом ожоге охладить пораженное место, для чего поместить его под струю холодной воды. После охлаждения смазать мазью от ожогов.

В качестве побочного продукта образуется оксид азота, поэтому синтез необходимо проводить в вытяжном шкафу.


Уравнение химической реакции

Co(NO3)2 + 7NaNO2 + 2CH3COOH = Na3[Co(NO2)6] + NO + 2CH3COONa + H2O + 2NaNO3


Порядок выполнения работы

1. Взвешиваем на весах 15,0 г нитрита натрия и 5,0 г гексагидрата нитрата кобальта (II).

2. Нагреваем в стакане 20 мл воды до кипения и растворяем в ней нитрит натрия.

3. Охлаждаем раствор до 50–60 °С.

4. Добавляем гексагидрат нирата кобальта (II).

5. При перемешивании осторожно добавляем небольшими порциями 5 мл уксусной кислоты.

6. Охлаждаем раствор до комнатной температуры.

7. Пропускаем через раствор сильный ток воздуха в течение 30 минут.

8. Полученный раствор отфильтровываем.

9. К полученному прозрачному фильтрату приливаем 30 мл этилового спирта и оставляем на несколько часов для полной кристаллизации осадка.

10. Выпавшие кристаллы отфильтровываем на воронке Бюхнера и промываем этиловым спиртом.

11. Полученное вещество высушиваем на воздухе и взвешиваем. Масса продукта составила 8,4 г.

12. Рассчитываем выход продукта, учитывая, что теоретический выход составляет 11 г Na3[Co(NO2)6]:

 (%).


Идентификация продукта

Гексанитрокобальтат (III) натрия является реагентом для обнаружения ионов калия в растворе. Несколько кристалликов полученного вещества растворим в 1–2 мл дистиллированной воды, нагретой до 50 °С. Полученный раствор подкислим каплей уксусной кислоты и добавим к нему несколько капель раствора хлорида калия. Наблюдаем выпадение осадка ярко-желтого цвета – гексанитрокобальтата (III) натрия-калия:

Na3[Co(NO2)6] + KCl = Na2K[Co(NO2)6]↓ + NaCl.


Вывод: в результате проведенного синтеза получили гексанитрокобальтат (III) натрия массой 8,4 г. Выход продукта составил 76,4 %.


Используемая литература

1. Практикум по неорганической химии / Под ред. Ю.Д. Третьякова. – М.: Академия, 2004.

2. Рабинович В.А., Хавин З.Я. Краткий химический справочник. – Л.: Химия, 1977.

3. Свиридов В.В., Попкович Г.А., Василевская Е.И. Неорганический синтез. – Минск: Унiверсiтэцкаэ, 2000.